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应变诱导聚乳酸亚稳相凝聚态结构及其相变行为的谱学研究应变诱导

[编辑:永太净化设备经营部] [时间:2020-11-18]

  应变诱导聚乳酸亚稳相凝聚态结构及其相变行为的谱学研究应变诱导聚乳酸亚稳相凝聚态结构及其相变行为的 谱学研究 学位论文完成日期 指导教师签字 ‘青岛科技人学研究牛学位论文应变诱导聚乳酸亚稳相凝聚态结构及其相变行为的谱学研 摘要本文通过原位傅立叶变换红外光谱 广角射线衍射和差 示量热扫描仪研究了冷拉伸诱

  应变诱导聚乳酸亚稳相凝聚态结构及其相变行为的谱学研究应变诱导聚乳酸亚稳相凝聚态结构及其相变行为的 谱学研究 学位论文完成日期 指导教师签字 ‘青岛科技人学研究牛学位论文应变诱导聚乳酸亚稳相凝聚态结构及其相变行为的谱学研 摘要本文通过原位傅立叶变换红外光谱 广角射线衍射和差 示量热扫描仪研究了冷拉伸诱导聚乳酸形成业稳相的凝聚态结构 与光谱关系及其相变机理。 在本文的工作中 我们主要考查了在玻璃化转变温度附近冷拉 形成弧稳相的广角射线数据及其相应的偏振红外光谱。我们发现 在冷拉伸 过程中随着拉伸比九的增加 骨架振动模式位于。向高波数偏移 而数据显示有序螺旋链的链间排列趋向紧密。这表明随着应变的增加 所形成的亚稳相的链构象及链问排列的有序度同步增加。综合及偏振 数据 我们发现亚稳相在附近特征峰与链间排列是线性相关的。同 偏振红外光谱揭示了应变诱导的亚稳相区及其螺旋链取向总是完美地平行与拉伸方向 而无定形区域的分子链在形成 螺旋链构象之前却只有轻微取 通过实验我们观察到亚稳相的熔融在附近会以吸热峰的 形式存在 当拉伸比九为到时 样品中只存在亚稳相 拉伸比为时 品中同时存在稳相和结晶相 当拉伸比九为时 会拉伸诱导结晶 而不存 在弧稳相。并且随拉伸比的增加 会提高冷结晶温度和结晶速率。 通过原位红外升温实验 我们发现在亚稳相的熔融相变点的观察到了亚稳 棚特征峰 一向结晶峰 。偏移 这说明亚稳相熔融的同时伴随有三 维有序结构的生成。而且在丰几变过程中 非晶特征峰 。强度的降低优先 应变诱导聚乳酸 稳相凝聚态结构及其相变行为的谱学研究 说明非晶链的解取向先于亚稳相的熔融。以上研究 于亚稳相特征峰 建立了亚稳相微结构与光谱关系 将加深我们对亚稳相凝聚态结 构的理解。 关键词 应变诱导亚稳相原位红外 青岛科技大学研究生学位论文 第一章绪论引言 聚乳酸概述 聚乳酸的发展力史 聚乳酸的结构与性质 聚乳酸的应用 聚乳酸多晶型及亚稳相研究 聚乳酸常见晶型及其晶体结构 高分子 稳相的研究进展 亚稳相结晶的动力学 聚乳酸中的亚稳相研究进展 选题的目的及意义 实验思路第二章应变诱导聚乳酸的亚稳相的制备及其静态表征 引言 实验部分 实验设备 样品制备 结构表征与测试 结果与讨论 采用观察亚稳相 采用非偏振观察亚稳相应变诱导聚乳酸亚稳相凝聚态结构及其相变行为的瓒学研究 采用偏振观察亚稳相 采用观察亚稳相相变行为 本章小结第三章应变诱导亚稳相相变机理的研究 实验部分 实验设备 样品制备 结构表征与测试 结果与讨论 变温实验研究亚稳相相变机理 热机械分析仪温度扫描实验 本章小结全文总结 参考文献 攻读学位期间发表的学术论文目录独创性声明 关于论文使用授权的说明 青岛科技大学研究生学位论文 第一章绪论 弟一早三百了匕 引言 从世纪初开始 塑料已逐渐发展成为一种可广泛应用于各个领域的材料 与钢铁、木材、水泥并列为四人支柱产业。然而 由于塑料的彳可降解性 对我们 的生态系统造成了严重破坏。而生物降解塑料是治理塑料废弃物对环境污染及缓解 石油资源矛盾的有效途径之一 市场前景十分广阔。近年来 世界各围十分重视生 物降解塑料 特别是原料来自可冉生资源或产业废气如二氧化碳的生物降解塑料 的发展 投入了大量的人力物力加快其实用化和产业化进程 聚乳酸这一近年来生物塑料领域最受关注的研究对象。这 里的“一”包含两层意思 一方面指其原料可从生物质获得 比如 聚乳酸的合成单体乳酸可从玉米等生物质巾获得。另一方面 其产品在自然环境下 可降解生成水和氧化碳回归自然。因此 这一类既可来源于自然 又可回归自然的高分子 又被称作生物可降解或环境友好型高分子【 。作为结晶性 高分了 它们在一定程度上具有与传统塑料相比拟的物理机械性能。随着全球石油 资源的减少 聚乳酸等生物塑料有望逐步取代石油基树脂 如聚丙烯等。 目前伞球研发的生物降解塑料已达几十种 进行批量生产或工业化生产的品种 包括 微生物发酵合成的聚羟基脂肪酸酯 化学合成的聚乳酸、聚己内 酯、聚丁二酸丁二醇酯、脂肪族 芳香族共聚酯、二氧化碳 环氧化合物共 聚物、聚乙烯醇等 可降解塑料与淀粉共混物 如淀粉 、淀粉 淀粉等。这类聚酯的主链大都由脂肪族结构单元 通过易水解的酯键连接而成 主链柔顺 凶而易被自然界中的多种微生物或动植物体内酶分解、代谢 最终形成 氧化碳和水。应变诱导聚乳酸习扩稳相凝聚态结构及其相变行为的谱学研究 聚乳酸来源于可再生资源的高分厂要包括淀粉和糖。在过去的十来 年中 由于聚乳酸昂贵的价格、较低的实用性以及有限的分量 所以其应用主要 局限于医学领域 例如药物投递材料、组织脚手架以及内部手术缝合线。近些年 可以经济生产高分子量的聚乳酸的新的技术拓宽了其应用。所以聚乳酸被认为是有 前景的材料应用于食品包装和其他商业产品领域。 所以 聚乳酸是近年来生物可降解高分子领域最受关注的研究对象。 作为结晶性高分子 它在一定程度上具有与传统塑料相比拟的物理机械性能 原料都可从再生资源中获得比如 聚乳酸的合成单体可从玉米中获得 产品在自然环境下可降解成水和二氧化碳 形成良性循环 这一类高分子又被称作环境友好型高分子。 聚乳酸概述 聚乳酸的发展历史【】 类的高分子在高分子科学诞生之际就己经出现 但其发展的道路却十分曲 折。和早在 年就发现了的聚合现象 虽然当时还没有高 分子的概念。本世纪年代在其开创性的研究中对、、的聚 合都有涉及。现在一般认为聚酯的分子量要在 以上才具有较为实用的性能 而在这些早期工作中 的分子量都只有几千左右。 公司的科学家在寻找一种高强度、可成纤、可取向的可吸收材料来替代传统变性胶原时发现了的潜力 开发出了第一个可吸收 手术缝线 商品名引。年 等人发现高分子量的、 在体内也是降解的 从此作为短期组织替换材料和药物释放基质得到了广泛 深入的研究。 作为骨折愈合器械、抗肿瘤药物释放体系都已经进入了商品 化阶段。青岛科技大学研究生学位论文 在过去几年内 人们对塑料废物的污染问题日益关注 提出了牛物降解的解决 方案。作为一种疏水性的完全牛物降解材料 又具有优异的物理性能 因此其 在日用品领域内的应用上也受到了日益广泛的关注。 聚乳酸的结构与性质 聚乳酸分子结构式如图一所示 聚乳酸分子式属于热塑性脂肪族聚酯树脂。是由乳酸在适当条件下脱水缩合而成 常温 下为白色粉状固体 玻璃化温度为 具有良好的生物降解性、兼容性及可吸收性。的结构就是乳酸单体的重复结构。而乳酸分子中有一个不对称的碳原子 具有旋光性。左旋性的称为乳酸 右旋性的称为乳酸 若将这两者等量混合 就得到外消旋乳酸乳酸。乳酸 和乳酸的结构如图 所示 乳酸的获取主要有两种途径 即化学合成法和微生物发酵法。国外发酵 化学合成法占 国内目前则全部采用发酵法【。 化学合成法生产乳酸有几种不刊的合成路线 其中占主要地位的是乳腈法 通过乳腈水解合成乳酸。原料可以是丙烯腈合成中的副产品乳腈也可通过以下工 艺生产 在乙醛中加入氢氰酸 常压下液相反应产生乳腈。回收粗乳腈进行蒸 馏提纯后 加入浓盐酸或浓硫酸水解牛成乳酸 反应副产品为氨基酸。粗乳酸可采 用酯化法进一步纯化。应变诱导聚乳酸亚稳相凝聚态结构及其相变行为的谱学研究 乳酸结构式乳酸的其它一些可行的化学合成法包括丙烯腈法、乙醛高温高压合成法、丙酸 氯化法、糖的碱性催化水解法、丙烯硝酸氧化法等。 微生物发酵法制备乳酸是以淀粉、葡萄糖等糖类或牛乳为原料 经微生物乳酸 菌或霉菌发酵而制得。按微生物发酵糖类经由的过程和牛成产物的不同 可将乳酸 发酵分为同型乳酸发酵、异型乳酸发酵和混合酸发酵。同型乳酸发酵使用无机磷酸 乳酸是唯一产物理论转化率为 但由于发酵过程巾微生物有其他生理 活动存在 实际转化率不可能达到 一一般转化率在 以上的 即认为是同 型乳酸发酵 而异型乳酸发酵除生成乳酸的同时还得到许多其它产物 如乙酸、乙

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